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1958年,中国科学院长春光学精密机械研究所研制成功了我国第一台透射电子显微镜,分辨率达2.5纳米,20世纪70年代,透射电子显微镜的分辨率约为0.3纳米(人眼的分辨本领约为0.1毫米)。透射电镜是一种高分辨率、高放大倍数的显微镜,是材料科学研究的重要手段,能提供极微细材料的组织结构、晶体结构和化学成分等方面的信息。透射电镜把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。透射电镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~几十万倍。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,必须制备更薄的超薄切片(通常为50~100nm)。其制备过程与石蜡切片相似,但要求极严格。
>透射电镜的结构
透射电镜由电子光学系统、真空系统和电子学系统三大部分组成。
(一)电子光学系统
电子光学系统即电镜的镜体,基本上是一个电子透镜系统,一端是电子源,另一端是观察和记录系统,中间是安装样品的装置。
1.照明系统
由电子枪和聚光镜组成。其作用是为成像系统提供一个亮度高、尺寸小、高稳定的照明电子束。
电子枪是电镜的照明源,由灯丝阴极、栅极(或称韦氏圆筒)和加速阳极组成。
聚光镜的作用是将来自电子枪的电子会聚到样品上,通过它来控制照明电子束斑大小,电流密度和孔径角。
2.成像系统
包括样品室、物镜、中间镜和投射镜(或两个中间镜或两个投射镜构成4~5个透镜系统)。
(1)样品室:室内有样品台,电镜的样品载于载网上,载网放在样品架(或称样品筒)上。
(2)物镜:其作用是形成样品的第一级放大像和通过调节物镜线圈的激励电流,相应地改变物镜的焦距从而对像进行聚焦。物镜是电镜的最关键部分,由它获得第一幅具有一定分辨本领的电子放大像。物镜中任何缺陷都将被成像系统其他透镜进一步放大。因此,电镜的分辨本领主要取决于物镜的分辨本领。
(3)中间镜和投射镜:中间镜的作用是把物镜形成的一次放大像或衍射花样投射到投射镜的物平面上,再由投射镜放大投射到荧光屏上而获得终像。
投射镜的作用是把中间镜形成的二级放大像再放大投射到荧光屏上,从而形成终像。
3.像的观察和记录系统
在投射镜下面是像的观察和记录系统。
在荧光下面是照相暗盒,它和电磁快门、曝光表组成像的记录系统,用于把终像拍摄记录下来。现代透射电镜一般还配备有CCD相机,实现数字化成像,结合相关的软件还可以进行图像的分析处理。
透射电镜的原理是由照明部分提供的有一定孔径角和强度的电子束平行地投影到处于物镜物平面处的样品上,通过样品和物镜的电子束在物镜后焦面上形成衍射振幅极大值,即第一幅衍射谱。这些衍射束在物镜的象平面上相互干涉形成第一幅反映试样为微区特征的电子图象。通过聚焦(调节物镜激磁电流),使物镜的象平面与中间镜的物平面相一致,中间镜的象平面与投影镜的物平面相一致,投影镜的象平面与荧光屏相一致,这样在荧光屏上就察观到一幅经物镜、中间镜和投影镜放大后有一定衬度和放大倍数的电子图象。由于试样各微区的厚度、原子序数、晶体结构或晶体取向不同,通过试样和物镜的电子束强度产生差异,因而在荧光屏上显现出由暗亮差别所反映出的试样微区特征的显微电子图象。电子图象的放大倍数为物镜、中间镜和投影镜的放大倍数之乘积,即M=M。·Mr·Mp。
1.按照加速电压分类
透射电镜按照加速电压可分为低压透射电镜、高压透射电镜和超高压透射电镜。
加速电压在200KV以下的是低压透射电镜,在200KV-400KV(包含)之间的是高压透射电镜,加速电压在400KV以上的是超高压透射电镜。
2.按照照明系统分类
透射电镜按照照明系统可分为普通透射电镜和场发射透射电镜。
3.按照成像系统分类
透射电镜按照成像系统可分为低分辨透射电镜和高分辨透射电镜。
4.按照记录方式分类
常用的透射电镜按照记录系统分为摄像型透射电镜和CCD型透射电镜。
随着科技的发展,人们对透射电子显微镜的使用要求越来越高,透射电镜仍在不断发展。常规的透射电镜的球差系数Cs和色差系数Cc分别约为mm级,德国科学家利用计算机技术实现了对磁透镜进行球差矫正,可以实现零球差,以及负球差,从而大大提高了透射电镜的空间分辨本领,通过在电子束照明光源上加装单色仪,可以大大提高电镜的能量分辨率,目前的最高点分辨率得到大大提高,可以达到亚埃级别(<1?)。观察样品中的单个原子像,始终是科学界长期追求的目标。人们预测,当材料的尺度减少到纳米尺度时,其材料的光、电等物理性质和力学性质可能具有独特性。因此,纳米颗粒、纳米管、纳米丝等纳米材料的制备,以及其结构与性能之间关系的研究成为人们十分关注的研究热点。由于电子显微镜的分析精度逼近原子尺度,所以利用场发射枪球差校正透射电镜,用直径为0.13nm的电子束,不仅可以采集到单个原子的Z-衬度像,而且还可采集到单个原子的电子能量损失谱。即电子显微镜可以在原子尺度上可同时获得材料的原子和电子结构信息。利用球差校正电子显微镜还可以对缺陷如位错的核心进行成像,对人们重新认识缺陷对性能的影响提供帮助。
通过样品台的设计,可以在透射电镜下对材料进行加热,通电和外加应力等等,实现对材料在实际服役条件下的行为的观察,从而为人们设计材料、改良材料提高更加直接的证据。通过对透射电镜的真空进行改进,可以在透射电镜下对样品通气氛,观察材料与气体分子的反应,实现化学反应的原子尺度的观察,也可实现固体材料与液体的反应过程的观察。
总之,透射电子显微镜的功能越来越强大,应用越来越广泛。
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