严　晖1,胡焕林1,孙嵩泉2,李万福2

　　(1.合肥工业大学机械与汽车工程学院,安徽　合肥　230009;　2.普乐(合肥)光技术有限公司,安徽　合肥　230088)

　　摘　要:讨论了石英晶体监控法在光学薄膜镀制过程中的应用原理。通过与常规的光学监控法镀制的膜层相比较,证实了石英晶体监控法有助于提高光学薄膜的光学品质。试验表明所镀膜层的光学性能优异,在光通信和激光器等领域具有广阔的应用前景。

　　关键词:石英晶体监控法;光学薄膜;热蒸发镀膜

　　中图分类号:O484　　　　文献标识码:A　　　　文章编号:1002-0322(2003)05-0016-03

　　随着光通信技术和激光技术的飞速发展,尤其是近代信息光学、光电子技术及光子技术的发展,光学薄膜在纯光学器件、光通信器件和光电器件中得到了广泛的应用。由于对光学薄膜的光学性能要求越来越高,因此其镀制技术已占据了相当重要的地位。

　　光学薄膜的几何厚度直接决定和影响着薄膜的光谱特性,因而准确控制膜厚,就成为制备光学薄膜的关键[1]。目前,广泛采用的膜厚监控方法是光学监控法,即光电极值法。但这种方法镀制的薄膜,所能得到的固有精度很差,且重复性较差,因此迫切需要采用具有实时精密监控性能的监控技术[2,3]。石英晶体监控法作为一种优秀的监控技术,可以实现光学薄膜的高精度镀制,满足当前对光学薄膜的各种光学性能要求,而且尤其适合那些无法为光学监控法提供通光光路的镀膜设备。

　　Inficon公司的IC/5镀膜自动控制仪是以石英晶体监控法作为监控技术。通过对现有的ZZSX-800型镀膜机进行改造,加装上述设备,我们在普乐(合肥)光技术有限公司,采用离子辅助沉积(IAD)[4,5,6]热蒸发镀膜技术,在厚度为6 mm,长、宽为50×50 mm的正方形K9玻璃基片上,成功镀制出标准具中所用的高性能高反膜。所镀膜层在要求的工作区间内反射率极高,湿度和温度所引起的波长漂移小,光学性能良好。

　　1　石英晶体监控法的原理

　　石英晶体机械振动的正常模式有很高的品质因数(Q)值,通过石英的压电效应,机械振动可转换为电信号,反之亦然。石英晶体振荡法的原理就是利用石英晶体厚度剪切模振荡的谐振基频与厚度有关这一特性。将石英晶体谐振片置于膜料蒸汽中,由于晶体表面被镀上膜层,其总质量发生变化,从而谐振频率降低;测量出频率变化量便可知质量的增量。此类设备国内仅少数科研单位使用,可以用于热蒸发、溅射或是离子束镀膜过程,监控金属薄膜、半导体薄膜或绝缘介质薄膜的厚度,所监控的膜系可以是非规整膜或复合膜等复杂膜系,监控精度可达一个原子层厚度。

　　无限大的石英晶体,在振荡时的谐振基频Fq为

　　其中,tq为石英晶体的厚度,Nat为常数(对于AT切割的晶体,Nat=1661 kHz·mm)。依据上式可推导出沉积膜层的厚度tf与谐振基频Fq的微分关系式

　　其中,ρf为沉积膜层的密度,ρq为石英晶体的密度。

　　在所沉积的膜层厚度不大时,石英晶体的谐振频率变化不大,故上式近似地给出了膜层厚度和谐振基频的线性关系。但这种方法假设石英晶体的振荡模式不受薄膜沉积的影响,而实际上石英晶体的振荡模式会发生变化,由单一材料的振荡模式,变为两种材料的混合振荡模式。考虑到这一点,可采用Lu和Lewis[7]推导的声阻抗法测厚的公式

　　其中,Fq和Fc分别表示未镀膜和已镀膜的石英晶体的振荡频率;Z=(ρquq/ρfuf)1/2,是声学阻抗比,uq和uf分别是石英和薄膜的切变模量。使用这个高精度公式只需用户输入一个沉积膜料的材料参数Z。而这个参数既可由IC/5镀膜自动控制仪自带的数据库提供,也可由仪器的AutoZ[8]功能实时确定。石英晶体薄片的机械振荡模式十分复杂,而且受温度的影响。切割方式通常采用温度影响最小、频率改变的重复性最好的AT切割,切割面包含X轴,并于Z轴成35°15′的夹角,如图1所示。对于AT切割的石英晶体来说,谐振片的一个表面被加工成球形,使声学波到达晶体边缘之前能量就已经被驱散了。能量不反射回中央,就不会干扰下一个新发射的波,从本质上就使一块有限大的晶体表现得像无穷大晶体。由于晶体的振荡被限制在中央,通过晶体的外缘固定晶体不会产生任何其它影响。

　　过去,晶体谐振是靠传统的动态振荡电路来维持的,即石英晶体串联谐振电路,如图2所示。但当薄膜沉积量较大时,这种振荡电路就非常容易出现跳频现象,在某个非谐波频率发生谐振。有时这种情况只会短期出现,并伴随着振荡器在基频和非谐波模式间切换,有时却是在非谐波频率持续振荡。由于显著的频率改变,除了带来速率噪声外,还会导致膜厚出错。

　　Inficon公司开发出模式锁定技术(ModeLock)[9],以取代动态振荡器,从而消除了其局限性。新系统从本质上消除了跳频现象和随之而来的误差,使分辨率达到了0.005 Hz。它利用石英晶体的相位与频率的特性来确定谐振频率:将特定频率的合成正弦波加到晶体上后测量所加的信号电压和通过晶体的电流间的相位差异,在串联谐振点处,相位差刚好是0°,晶体就好像是一个纯电阻;当频率远低于基频时,晶体显现出电容性;当频率稍高于谐振频率时显现出电感性。通过监控相位差就可以知道所加频率是高于还是低于晶体谐振点的频率。利用这项技术,可以在仪器初始化时确定基频,在正常工作后锁定基频。此外,这项技术还能定量给出晶体寿命,在晶体失效时发出报警。

　　2　试验方法和试验结果

　　高反膜作为一种重要的光学多层膜,其镀制对监控技术的要求相当高,因此本次试验使用石英晶体监控法镀制光标准具用高反膜。选用TiO2作为高折射率层材料,SiO2作为低折射率层材料。通过自己编制的矩阵导纳法计算程序,设计了规整膜系G/11(HL)H/A,其中H代表TiO2、L代表SiO2。试验使用北京仪器厂的ZZSX-800型真空镀膜机,考虑到原镀膜机真空室中没有给石英晶体传感器预留位置,因此自行对镀膜机进行了改造,将传感器安装在中轴位置上。由于石英晶振片与工件并不严格在同一个球面上,因此仪器显示的数值与实际沉积到基片上的膜厚会有偏差。通过α型台阶仪对镀有薄膜的硅片样品进行测试,利用仪器读数和实测值进行计算,得到了位置系数值(MasterTooling),完成了对仪器的校准。此外,还对镀膜机添加了低温捕集泵,降低了油蒸汽和水蒸气的影响。试验采用电子束蒸发,待镀膜过程完成后,再对工件进行退火处理。用Perkin Elmer公司的Lambda 900型红外分光光度计对镀制的样片进行测试,其红外光谱透过率如图3所示。由图可见,所镀样片在1567±43 nm波段内的透过率均小于0.01%,且中心波长的透过率仅为0.007829%;考虑到膜系的吸收和散射,可见样片的反射率性能优异。样片的其他各项性能均通过了美国军用标准MIL-C-48497A的检验。

　　由于原有的光学监控设备与IC/5镀膜自动控制仪并不互相干扰,因此,在镀制过程中可以同时观察两种仪器的工作状况。通过观察发现,光学监控设备受环境、光源波动和电气系统温漂的影响很大,会导致对极值点的判读误差,从而严重影响所镀膜层的光学质量。可见,运用石英晶体监控法进行光学薄膜的镀制监控具有很大的优势。

　　3　结束语

　　试验结果表明运用石英晶体监控法镀制的高反膜,精度高,光学性能良好,重复性好,与理论计算所得的结果符合得很好,是镀制高反膜的一种有效监控手段。与传统的光学极值监控法相比,降低了对操作人员熟练程度的要求,提高了生产效率。随着光学薄膜镀制技术的飞速发展,石英晶体监控法必将得到更加广阔的应用前景。

　　参考文献:

　　[1]唐晋发,顾培夫.薄膜光学及技术[M].北京:机械工业出版社,1989

　　[2] B.T.Sullivan,J.A.Dobrowolski,G.Clarke,Manufac-ture of complex optical multiplayer filters using an au-tomated deposition system[J].Vacuum.1998,51(4):647～654

　　[3] M.Kidemo,B.Drevillon,Real time control of the depo-sition of optical coatings by multiwavelength ellipsome-try[J].Surface and Coatings Technology.1998,(100～101):480～485

　　[4] Martin P G,Macleod H A,Netterfield R P,PACey C G,Sainty W G.Ion-assisted deposition of thin films[J].Appl.Opt,1983,(22):178～184.

　　[5] Sainty W G,Netterfield R P,Martin P J.Protective di-electric coatings produced by ion-assisted deposition[J].Appl.Opt,1984,(23):1116～1119.

　　[6] Hansjorg NIederwald.Low temperature deposition ofoptical coatings using ion assistance [J]. Thin SolidFilms,2000,(377～378):21～26

　　[7] Lu C and Lewis O[J].Appl.Phys.1992(43):4385

　　[8] International Patents Pending[P]. U. S. PatentNo.5112642 May 12,1992.

　　[9] International Patents Pending[P]. U. S. PatentNo.5117192 May 26,1992.

　　作者简介:严　晖(1979-),男,浙江省金华市人,硕士研究生。

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