摘要:　介绍基于比尔定律开发的H2S在线分析仪。该仪器主要应用于克劳斯硫磺回收系统,替代价格昂贵的进口仪表。

　　1　引　言

　　H2S浓度的在线测量是克劳斯工艺的一个重要测量要求。克劳斯工艺要求在反应炉中控制H2S和SO2的比例为2∶1,从而达到理想的硫磺收率。因此,克劳斯装置中原料气的H2S浓度测量是必须的,同时H2S作为一种剧毒物质,对其尾气中H2S浓度进行监控也是最基本的环保要求。

　　2　仪器的工作原理

　　紫外吸收光度法H2S在线分析仪是利用H2S对特定波长紫外光的吸收遵从比尔定律设计开发。朗伯—比尔定律可用下式表示:

　　对一个特定的测量工作气室和测量波长以及特定的被测物质,其工作气室的长度L和吸收常数K是一定的,因而通过测量H2S吸收前、后的紫外光的强度,便可以测量出H2S的浓度。在实际仪表中,一般使用两个特征波长的紫外光源,其中一个波长能被H2S所吸收称为测量波长,另一个波长不被H2S所吸收的称为参比波长,并用这二个光波强度来分别代表H2S吸收前、后的紫外光的强度I0及I,根据式(1)就可以得出H2S的浓度。

　　3　仪器的构成

　　整个仪器按功能划分,主要由预处理系统、测量系统以及控制系统三个部分构成,其示意图如图1。

　　3.1　预处理系统

　　为了保证进入仪器的工艺气样能符合要求,仪器设计了气样预处理系统主要是纤维网层部分。气样通过一层纤维网层,这个网层可以有效除去大部分尘粒和气雾,从而进一步减少杂质对光学系统的影响。

3.2　测量系统

　　测量系统是仪器的关键部件,实际上它就是仪器的传感器,负责将光信号采集放大转化为电信号。它可简单分成紫外光源、光信号接收转换、气体分析测量池三个部分。

　　3.2.1　紫外光源

　　紫外光源部分要求稳定发出含有两种特征波长的平行光束。其中一波长为测量波长,另一波长为参比波长。

　　紫外灯的工作寿命关系到分析仪的寿命。本分析仪中采用特种镉元素灯,并对镉元素灯采用了高占空比的脉冲工作方式,即灯只在脉冲的瞬间工作,其持续时间为几个毫秒,其周期为1 s左右。这种方式有效解决了灯的光强和灯的寿命的矛盾。目前灯的辐照度在10-2W/cm2水平,寿命在1~3年左右。其信号通过采样保持器保持信号有连续性。

　　3.2.2　H2S测量池

　　H2S测量池是一个两端带光学窗口的圆柱型流动气室。H2S气体在此气室中吸收紫外光源发出的平行光束中测量波长的光波,测量池的长短将决定仪器的测量量程。

　　为了保持仪器的长期稳定工作,要防止工艺气样中的水气以及其它介质在光学窗口上析出。为此我们在仪器中设计了一个高温恒温箱,高温恒温箱包括H2S测量池和加热工艺气样的蛇管以及电加热器。使整个H2S分析测量池置于一个高温体系中,工艺气样通过测量池前,首先通过蛇管加热,保证气样在通过测量池时的温度在露点以上,工艺气样中的油污、硫和水露不会在光学窗口上析出,从而保证仪表的工作长期性和稳定性。

　　3.2.3　光信号接收转换

　　紫外光源部分发出含有测量波长和参比波长的紫外光束。经H2S测量池后到光信号接收部。在光信号接收部中紫外光源通过半透半反镜分成两道光束,各光束首先分别通过光学滤光片。光学滤光片只能透过特定波长的光。这样,到达和它们配套的光电管上就成为单一波长的光。其中一片滤光片只能透过228 nm测量波长紫外光,另一片滤光片只能透过362 nm参比波长紫外光。

　　当各光束到达光电管时,两个光电管会产生与光强度成正比的电流,该电流分别通过电流-电压变换并采样、放大,变换成为两个0~2 V的标准电压信号对应测量和参比信号送S7-200,再对这两个变换出来的电压信号进行对数变换,产生与负对数成正比的信号,并对它们按比尔定律进行计算,得到与H2S浓度成正比的输出电压信号。

　　在电路的设计中,对整个光的强度变化也作了固有补偿。由于光源变化和比色皿窗污染等因素对测量侧光强和参比侧光强有相同的影响,所以,参比侧输出电压与测量侧输出电压变化是相同的。通过减法运算,这两个的影响被补偿,即光源强度变化和窗污染对最后输出电压没有影响。

　　3.3　仪器控制系统

　　仪表控制系统采用S7-200PLC处理仪表的各种信号和实现仪表的各种控制。它可以有效地实现各种零点校正和参比校正以及实现浓度的对数计算及浓度输出线性化。同时,也能实现测量池的恒温系统测量和控制,保证恒温温度波动在±3℃以内。

　　4　仪器现场使用情况

　　本分析仪目前已在扬子石化公司的硫磺回收系统中运行。分析取样点在燃烧炉入口处。仪器显示值与化学分析值见图2。

　　从以上数椐看,两者间的最大误差值约为3%,相当于±1.5%FS误差,表明测量值与化学分析值基本一致。其误差满足小于±5%FS的仪表误差要求,能满足现场使用需要。

　　仪表在扬子石化的硫磺回收系统中工业运行考核至45天时,发现参比与测量信号约有5%的漂移。但由于参比相减计算故不影响H2S浓度测量计算,不影响仪表测量误差。仪表设计允许参比测量有50%的漂移,不影响H2S测量计算。一旦信号漂移大于50%时仪表给出报警信号,一般只要对测量池的光学窗进行擦洗或更换紫外灯,即可恢复正常。

　　5　小　结

　　从仪器的运行情况看,达到了测量准确、稳定的目的,而且国产化后,大大降低了仪表成本。

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