0　引言

　　纳米器件包括纳米电子器件和纳米光电器件,可广泛应用于电子学、光学、微机械装置、新型计算机等,是当今新材料与新器件研究领域中最富有活力的研究领域,也是元器件小型化、智能化、高集成等的主流发展方向。纳米器件由于潜在的巨大市场和国防价值,使得其设计和制造的方法、途径、工艺等成为众多科学家、政府和大企业研究和投资的热点,如2005年通用公司全球研发中心的Ji Ung Lee宣称用碳纳米管制造出至今为止最出色的二极管、Intel等四大半导体公司投资3.5亿美元联合开发出0.1μm光刻技术等。在我国众多国家性的研究项目中,也可见到纳米器件及其相关的项目,如国家自然科学奖中与纳米器件相关的项目:2004年度有“光电功能配位化合物及其组装”等5项、2005年度有“超分子体系中的光诱导电子转移、能量传递和化学转换”等7项,由此可见其重要性。

　　从广义上讲,图形化技术就是在基片表面形成一定图案的技术,是一种非常古老而又应用广泛的技术。在纸张上书写文字,就是该技术实际应用的一个很好的例子。从狭义上讲,纳米器件设计与制造领域中的图形化技术,是指在基材表面上形成规则的、并具有一定功能的表面功能结构,利用这些规则性和功能性结构获得各种纳米尺寸的器件。

　　纳米器件是由纳米线、纳米薄膜、纳米颗粒点阵(量子点阵)等构筑的新型器件,每一个功能单元含有的原子或分子有限,工作基础是单电子或有限电子的行为。纳米器件的获得需要人们具有操纵原子与分子的能力,因此是一个新的研究领域。目前,纳米器件的设计与制造正处于一个飞速发展时期,方法多种多样,图形化技术就是其途径之一,本文拟介绍该技术在纳米器件领域中的研究和应用情况。

　　1　刻蚀(Sculpt)技术

　　刻蚀技术属于“自上而下”的图形化技术,是微电子器件制备的传统技术。它是通过曝光、腐蚀等技术实现器件结构图形的转移,以获得规则性、功能性的结构图形的一种成熟的表面图形化技术,如PCB制造技术、集成电路制造技术等。从原理上讲,只要使用的波长足够短、刻蚀技术的分辨率足够高,就有可能在基片上制造出线宽足够窄的目标图形,即纳米电子器件。将该技术应用于纳米器件的设计与制造的优点是,可以应用在微电子技术中使用成熟刻蚀技术及相关的知识等,但需要研制新的刻蚀设备与材料,而这些研制费用非常昂贵。在实际工作中,刻蚀技术分为光子束刻蚀、电子束刻蚀、离子束刻蚀等种类[1]。

　　1.1　光子束刻蚀(光学光刻)技术

　　光子束刻蚀一直是IC (Integrated circuit)工业中的主流刻蚀技术,人们通过不断拓进各种分辨率增强技术(RETs),不断突破其理论极限,获得的IC器件的线宽已经进入纳米尺寸。这些分辨率增强技术有:短波长化、大数值孔径镜头、低k1值成像、移相掩模、浸没式光刻、偶极照明双重曝光等。

　　目前,248nm KrF光刻机已应用于生产,成为0. 13μm(130nm)IC生产工艺的主流设备。美国林肯实验室的科学家研究表明,用改进的248nm光刻技术制备25nm栅长的晶体管是可能的[2]。根据美国ITRS (The International TechnologyRoadmap for Semiconductor)预计,2007年,65nm光刻技术将成为IC器件生产的主流技术。作为下一代光学刻蚀技术的最可能候选者———极紫外光刻(EUVL),将使光学刻蚀技术进入35nm加工领域。但是,曝光波长的缩短,将对光刻技术提出众多挑战性的难题,如:高质量光源的获得,优质光学材料(高质量CaF2单晶)的制备将更难,生产设备昂贵(如1台完整的193nm的刻蚀装置高达2200万美元),无缺陷优质掩模、抗蚀剂等的获得将更加困难,价格也将成倍增加[3]。所以,寻求更佳的技术工艺组合、降低器件成本,仍然是光子束刻蚀技术的主要研究内容之一。

　　1.2　电子束刻蚀(EBL)技术

　　用电子束刻蚀工艺制作纳米器件起源于20世纪70年代。该技术具有高分辨、长焦深、无需掩模(即电子束直写)、可以在计算机控制下直写任意图形等优点,在下一代刻蚀技术中极具发展潜力[4],是纳米器件设计与制造的理想手段。刘玉贵等使用VB5电子束曝光系统研制出的最细T型栅为100nm[5];emeika M.等通过电子束刻蚀技术获得了10nm的导线[6];孙中化等通过电子束光刻在用化学合成的钛酸钠纳米线两端制备了纳米器件[7]。

　　电子束刻蚀技术的主要限制在于电子光学系统的相差、EB束径与抗蚀剂的相互作用、效率低等问题。电子束刻蚀的邻近效应,是造成图形陡度下降、影响图形分辨率的主要因素。随着无掩模技术等的发展,以低能量电子束近距离式投影步进光刻系统(LEEPL)等为火车头,电子束刻蚀技术将在纳米器件设计与制备中获得应用。从技术的发展方向看,不管是采用缩短波长、增大镜头的NA,还是采用浸入式技术、非光学方法等,其关键都在于成本。

　　1.3　离子束刻蚀(IB)技术

　　这是一种类似于电子束刻蚀的技术,可以分为扫描式和投影式两种。它是在聚焦离子束技术基础上将原子离化、形成能量可控的离子束(10~200keV),再用离子束对抗蚀剂进行曝光。通过离子束中的能量、离子注入等引起抗蚀剂发生反应,改变抗蚀层的物理化学性质,形成可溶或更难溶区域,再通过显影等后续处理技术以获得微细线条的图形。Stein Derek M.等介绍了可以在固体表面获得纳米图形的技术设备[8];在文献[9]中,初明璋等对离子束刻蚀技术的基本原理、技术设备以及发展趋势等进行了很好的总结。

　　离子在固体中的散射效应较小,可用较快的直接写入速度进行小于50nm的刻蚀,可以既不用掩模、又不用抗蚀剂等。这使IB技术作为理想的纳米器件加工技术,成为50nm以下刻蚀技术领域中人们关注的又一个焦点。目前仍需解决的关键技术有:获得稳定可靠的离子源;离子束曝光中的对准技术;掩模技术有待进一步提高;当使用负离子抗蚀剂时会出现抗蚀剂膨胀现象,从而影响分辨率。

　　2　分子组装技术(Molecule assembly)

　　分子组装技术在纳米尺寸结构单元的设计与制造中属于“从小到大”的技术途径。基本原理是利用分子之间的非共价键(如静电作用、氢键、分子间作用力、疏水作用等),在平衡条件下,通过分子之间的识别作用,形成具有特殊结构、功能的结构单元或集合体(图形结构)。分子组装过程遵循能量最低原理,其研究的核心问题是各种弱相互作用的方向性、选择性,以及它们如何决定分子间的识别、分子的组装性质等。与刻蚀图形化技术相比,不仅可以实现纳米器件的直接制造,还可以实现多种纳米器件的集成,这正是分子组装技术引起人们广泛兴趣的原因之一[10,11]。仅仅在EI上检索的有关分子组装的论文在2005年就有3000篇以上,这足以说明人们对该领域的研究热情是多么高。根据其技术特点可以分为LB膜技术和分子自组装技术。

　　2.1　LB膜技术

　　目前,利用LB(Langmui-Blodgett)膜技术制备纳米功能薄膜已经不是什么新闻。用LB膜技术组装得到的金属基质-有机分子-纳米粒子结的单电子响应、库仑效应已经得到了证明;在1999年Collier等在CMOS器件中组装入Rotaxane分子单层,通过双吊铃状分子的氧化-还原转换实现开关,并由此实现若干种逻辑门功能[12]。LB膜技术已经进入实际应用领域,主要用于制备许多性能优良的传感器。

　　LB膜技术具有条件温和、容易控制等特点,在纳米电子器件设计与制造的研究中,非常引人注目。但LB膜的制备需要双亲分子,需要人为地构筑分子之间的特殊关系;在实际应用中,LB膜存在稳定性较差、容易坍塌、可重复性不好等缺点,限制了它的实际应用。

　　2.2　分子自组装技术(Self-assembly,SA)

　　分子自组装与LB膜技术的区别在于分子自组装技术不再必需双亲性分子,它是利用分子间广泛存在的多种作用力的协同作用,实现分子间的有序集聚,形成结构图形。Rinaldi Ross等报道了用金属蛋白分子自组装获得纳米电子器件[13];DeFeyter等研究了氢键在分子自组装中的规律[14];贺英等采用高分子自组装技术获得了直径小于50nm、长度约6μm直径均匀的ZnO纳米线[15]。目前胶态晶体法和模板法应用较多。

　　胶态晶体法是利用胶体溶液的自组装特性将纳米团簇组装成超晶格。由于胶体溶液的特性,只要具备合适的条件,纳米团簇就可以自组装,形成有规则的结构———表面图形化。L.Motte等用该技术获得了规则排布的Ag2S纳米颗粒超晶格膜[16]。由于粒子在组装过程中分子识别能力较弱,所以这类组装过程都较难控制,对组装条件的要求非常严格。但用胶体溶液的方法可以组装得到三维超晶格,这是其他方法很难做到的。模板法是利用纳米团簇、分子与组装模板间的识别作用,实现团簇、分子的自组装。它可以克服胶态晶体法中的许多缺点。目前已经实现纳米颗粒、纳米管、纳米线(棒)等功能相纳米结构在基片表面的阵列化、有序化。王凡等用Al2O3为模板获得了直径为70nm的MoOx纳米阵列[17]。实际使用的模板种类很多,如按是否具有物理外形可以分为硬模板和软模板。

　　3　纳米加工技术

　　1982年卢雷尔(H.Rohrer)与宾尼(G.BiNIg)博士发明了扫描隧道显微镜(STM),为人类在原子级和纳米级水平上研究物质表面原子、分子的几何结构以及电子行为有关的物理、化学性质开辟了新的途径。在此基础上人们又制造出原子力显微镜(AFM)、扫描电容显微镜(SCM)、磁力显微镜(MFM)、扫描近场显微镜(SNOM)等,将它们合称为扫描探针显微镜(SPM)。SPM的针尖曲率半径小,在针尖和样品之间的近距离靠近(小于1nm)可以产生一个高度局域化的场(力、电、磁、光等),该场会在针尖所对应的样品表面微小区域产生结构性缺陷、相变、化学反应、吸附质移位等作用,从而在表面形成纳米级结构图形,如纳米电子器件等。

　　早在1987年Bell实验室的Becker等就用扫描探针显微镜(SPM)的针尖,首次实现了单晶锗表面原子加工,从而使SPM技术成为重要的纳米加工技

术。用SPM技术操纵原子研制纳米级电子(量子)器件,已经在许多实验室中实现[18~20];薛增泉等[21]、Lee Sunwoo等[22]用原子力显微镜获得了纳米尺寸的图形;在IC及光盘工业已大量采用SPM作为测量及质量控制的手段。SPM技术已超越了作为一种认识世界的工具———显微镜的意义,而成为能创造财富的纳米机器。

　　在吸收刻蚀技术、分子组装技术等的基础上,人们已经不再单纯利用SPM的探针简单地搬动原子、分子或基团,而研制了形式多样、功能强大、应用广泛的纳米加工技术,如:机械刻蚀、电致刻蚀、热致刻蚀、浸笔印刷术等。鉴于SPM的加工速度太慢、效率太低,不适合批量生产,仅限于一些专门器件的制备等缺陷,SPM正向微探针阵列方向发展。SPM的探针可以在计算机控制下,实现设计图形在表面上的直接写入,结合微探针阵列,纳米加工技术有望在纳米电子器件快速制造工艺中发挥巨大作用。

　　4　纳米压印技术(NIL)

　　纳米压印技术(Nano-imprint lithography)是人们在探索更加方便、价廉的设计与制备纳米器件的过程中开发出来的图形化技术[23,24],作为32 nm节点制备的候选技术之一,已被纳入2003版的国际半导体蓝图(ITRS)。该技术的核心在于使用弹性模板作为图形转移的媒介,故又称为软刻蚀技术。与传统刻蚀技术相比,它能够实现曲面刻蚀、制备三维结构,可以方便地控制微接触印刷表面的物理化学性质,用无机分子、有机分子及其复合物获得微-纳图形(即纳米器件)。

　　纳米压印技术与极端紫外线光刻、X-射线光刻、电子束刻印等技术相比,越过了刻蚀、掩膜等技术过程,在普通实验室条件下就可实现大尺寸图案制作。因此,纳米压印技术在纳米器件的设计与制造领域中,将具有极大潜在竞争力和广阔应用前景。Bunk Richard等应用纳米压印技术实现了分子马达的操纵[25]。根据技术特点纳米压印技术可以分为软压印技术、硬压印技术、紫外压印技术等。

　　4.1　软压印技术

　　该技术并非通过机械的压制在基片上形成纳米图像,而是以高分子化合物制成弹性“印章”、烷基硫醇为“墨水”,由印刷在基片表面“墨水”分子的自组装形成单分子膜,即结构图形。因此,该技术的关键在于“弹性印章”的制备与应用、“墨水”材料的选择。目前研究的种类较多,主要有微接触印刷术(microcon-tact printing)、毛细管微模印制术等。

　　微接触印刷术是Whitesides等于1993年提出的[26],其巧妙之处在于将印刷技术与分子组装技术有机结合,使纳米器件的获得更加容易。其特点是:过程简单;效率高(弹性印章可重复使用且复制容易);不需要昂贵的刻蚀设备;适用于不规则表面与曲面;可用于三维纳米图形的设计与制备等。当然,微接触印刷法中使用的纳米级或近纳米级浅浮雕式母板的制备是很费事和花钱的,但一旦母板做出,用它做成“PDMS”印章,进而印制成器件则相当简便和省钱。值得特别注意的是,用一个母板可以做出多个印章,用一个印章又可以完成多次印刷。该工艺的最大意义恰恰在于可简易和廉价地复制批量纳米图形结构。

　　Yan Lin等应用微接触印刷术获得了单分子层纳米图形[27]。毛细管微模印制术与微接触印刷术相似,也需先制作浅浮雕式母板,并由母板制作相应的“铸模”。其区别在于将“墨水”注入模具与基片之间形成的毛细管空腔,而不是涂在模具上。当“墨水”凝结后所成的凸“岛”的形状与母板上的凸“岛”基本相同,撕掉铸模后便得到了附有“墨水”分子的凸“岛”图案的基片。用这种方法可制作亚波长光学器件、波导、起偏器等[28]。

　　4.2　纳米硬压印技术

　　该技术是软压印术的发展,区别在于“模具”的性质。硬压印技术是在材料玻璃化温度以上,依靠机械力实现从模板到基片的图形转移。所以,该技术可以克服软压印技术中需要特定模具材料的难题。仅需1个模具,就可低成本、快速地实现完全相同结构图形的大量复制。如Zhang W等在1.22m的基片上获得了60nm的晶体管[29]。当然,最终纳米图形(或器件)的获得还要经过常规的蚀刻等技术,不能像纳米软压印技术那样通过功能分子(“墨水”)的自组装,直接获得纳米功能性图形。纳米硬压印术分为热压雕版压印法和步进-闪光压印法两种,两者的基本工艺过程相似。

　　纳米压印是一种全新的纳米图形复制方法,并可用来制作三维纳米结构[30,31]。虽然原理上很简单,但由于其产品图形过于精细,即使是最基本工艺的每一步也需十分小心处理,如在多层结构中图形的准确重叠、“墨水”分子的扩散、硬模具的脱模等工艺过程都很容易影响整个纳米图形的获得。同时,目前获得母版的方法还要经过传统的刻蚀技术。

　　5　化学生长技术

　　化学方法一直是制备新型材料的重要途径,通过化学反应即通过旧化学键的断裂与新化学键的生成实现原子、基团等之间的重新组合以获得性能更佳的物质,这与前面介绍的分子组装技术有区别。化学生长技术应用于图形化领域的关键在于新生成化合物的可控定向生长,常采用的基础技术有模板法(如多孔Al2O3薄膜)、晶体生长控制技术。用化学生长技术已经可以制备出许多纳米尺寸的材料[32],常用的基本法有水热生长法、化学气相沉积技术和电化学生长方法等。

　　水热生长法是人们在实验室中模拟自然界矿物结晶的条件使某些难溶化合物在人为产生的特定条件下溶解后再重新结晶从而形成目标产物的一种软化学合成方法。结合模板技术和晶体定向生成技术等,在水热体系形成纳米功能体系,实现基片的图形化,已经获得了广泛的研究,并取得了较大的进展。高宁等用水热生长法获得了具有优良光电性能的六方柱与六角片状CdS晶体[33];Oekermann Torsten等研究了用水热法获得的纳米TiO2薄膜的电学性能[34]。

　　电化学生长方法在图形化技术中常常与模板技术结合在一起使用,以实现化合物的可控生长。兰州大学的郭云等利用电化学方法,以多孔Al2O3薄膜为模板获得了Fe0.3Co0.7纳米有序阵列[35]。电化学生长方法具有条件温和(常温、常压下进行)、通过电流或电压就可以控制反应速率、绿色合成等特点,近年来广泛受到人们的关注。

　　化学气相沉积技术(CVD)是20世纪80年代发展起来的制备技术。通过目标物质在基片表面的吸附、反应、成核和生长,最终形成结构图形。利用该方法可以制备氧化物、氟化物、碳化物等纳米复合薄膜、量子点阵等。李明伟等用化学气相沉积技术获得了碳纳米管阵列[36]。化学气相沉积法的特点有:过程连续、条件可控,但目标物质或其原料必须可以汽化。

　　6　薄膜技术

　　电子器件的薄膜化、小型化、多功能化成为新器件设计与制备的方向。因此,在纳米薄膜器件的设计与制备中,薄膜技术将成为一种重要技术。该技术种类很多,如离子团束沉积(ICB)、离子镀、纳米粒子高速沉积等。常用的技术除前面介绍的LB膜技术、分子组装技术、化学气相沉积技术、电化学生长方法等外,还有如下技术。

　　6.1　溶胶-凝胶技术(Sol-gel)

　　溶胶-凝胶法起源于20世纪60年代,其特点是可以获得高纯、超细、均匀的新型材料,已经成为纳米薄膜制备的常用方法之一。S.Shukla等采用溶胶-凝胶法获得了可用作氢敏传感器的氧化物纳米结构图形[37]。由于溶胶的先驱体可以预先提纯和在常温下液相成膜,故溶胶-凝胶法具有设备简单、反应条件温和、操作方便等特点。如果在沉积溶胶前,对基片进行特异化处理,还可以在同一基片上获得不同性质的纳米薄膜。因此,用溶胶-凝胶法制备纳米薄膜是很有前途的方法之一。

　　6.2　溅射技术(Sputtering)

　　溅射镀膜技术自1852年Grove首次描述溅射现象以来,已发展成为一种成熟、实用的薄膜制备技术[38]。通过控制实验溅射条件,可获得多种纳米功能薄膜。Baru等获得了Si/SiO2纳米镶嵌复合发光薄膜;王文文等利用溅射法获得了可见光区平均透过率达到90%、8~14μm波段平均红外发射率在0.26~0.9之间的ZnO∶Al纳米薄膜[39]。溅射法原则上可溅射任何物质,可制备多种纳米薄膜,但溅射镀膜法需要特定的实验设备(如真空系统)。

　　7　结束语

　　纳米器件的设计与制造已成为世界上人们关注的热点,成为新世纪科学技术进步的发展动机。为了在未来的技术上占据主动地位,各国政府、大公司都在竭尽全力地投入研究与开发中。图形化技术作为纳米器件的制备技术之一,其发展方向是多种技术的综合应用,以实现各种技术的优势互补。目前,美国等发达国家中,已经有许多技术(如刻蚀技术等)可以应用于实际生产,我国在基础研究领域取得了许多成绩,但在实际应用上还有许多路要走。

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　　作者简介：王守绪:男,1964年生,硕士,主要从事功能性无机材料合成与应用研究　Tel:028-83201171　E-mail:wangsx@uestc.edu.cn

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