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张 监 坤
(广东省韶关冶炼厂 计量控制中心,广东 广州512024)
摘 要:分析了韶关冶炼厂烧结98%酸浓度分析仪———873EC电化学分析仪存在的测量数据误差大、相关性不高等问题,通过化学分析与分析仪理论标定相结合的试验,在便携式电导率仪的辅助下,改变了以往分析仪的理论标定方法,并对浓度分析仪进行了符合该厂工况条件的实际标定,提高了分析系统测量数据的相关性和准确性,使测试结果达到预期的目标,结果表明,仪表显示值与实际值趋势一致,且两者之差<0.2%关键字:电化学分析仪;相关性;准确性
中图分类号:TH701文献标志码:
DEFGEHE 公司98% 浓度分析系统主要由873EC
电子分析仪和 .D 传感器组成 , 其测量原理是通过 .D 传感器测出当前酸性溶液的温度及电导值,将数据传送进873EC电子分析仪,参照分析仪标定好的特性曲线计算出当前的硫酸质量分数[1.2]韶关冶炼厂烧结分厂的 98%分析仪主要是测量98%成品酸的质量分数,为硫酸系统现场制酸质量提供重要的操作参数,并为硫酸的销售提供重要的参考依据 , 一般分析仪器在使用过程中会存在这样一个问题,即仪器在实验室或者理想条件下,使用情况良好,但若在工况条件下使用时,其测量数据不理想,甚至有时误差较大98%!酸浓度分析仪也存在这样的问题A表 "1图 1
工业过程使用的在线分析仪器,除了要求测量数据有一定的准确性外,最重要的是要求测量数据与实际值的相关性一致,并使测量数据尽可能接近实际值 , 所谓数据相关性一致,就是当实际值是上升趋势,此时的测量值也是上升趋势;当实际值是下降趋势,测量值也是下降趋势 , 若用曲线图来表示,测量值与实际值应是两条趋势相同、形状接近的曲线 ,
由表 1图 1可知,测量值与实际值的相关性不一致,测量的数据有时候偏高,有时候偏低,对现场操作来说,失去了实际的参考意义,甚至有时起了误导作用 , 为了解决上述问题,在掌握了分析仪理论标定方法及在长期实际经验积累的基础上,提出了通过化学分析与分析仪理论标定相结合的方法,并在便携式电导率仪的辅助下,对分析仪进行了重新标定 [3]
1.试 验
1.1仪器
H1833便携式电导率仪 (DEFGEHE 公司),玻璃容器 04个,导管 1 支,温度计 1 支,试管 1 个 .
1.2试剂
现场浓硫酸若干份,
1.3方法
" 现场取样,分别将样品装在 0 个玻璃容器
里,并标记为 ()
(2)样品分别配成对应的质量分数
(3) 将 04个样品加热或降温到 50用电导率仪测出各样品对应的电导率 +
(4)重复上述试验,分别测出样品温度在 条件下的电导率 +
2 标定方法
对于 98%酸浓度分析仪,影响其测量数据的几个因素为:传感器、液体条件、分析仪表 + 通过仔细的分析研究和实际情况,排除了传感器和液体条件因素,因此从影响分析仪表显示值的因素即补偿温度和标定数据来标定仪器
98%酸浓度分析仪理论标定采用两点标定法,补偿温度为,两个标定点为 和形成一条理论特性曲线 + 实际测量时,分析仪根据测出的液体温度和电导率,依据特性曲线,经过一系列运算,得出分析仪表测量值#表 !)
根据理论数据标定法,提出了实际数据标定法 +我厂的硫酸质量分数实际值基本上为因此,采用 个点作为标定数据,缩小量程,并根据酸液温度比较高这一特点,提高补偿温度,最终使实际标定的特性曲线更趋于实际曲线 + 根据多次试验,确定最合适的补偿温度为 测出工况下98%硫酸的试验数值 (平均值)(表, 3)
3, 结果与讨论
根据酸液对应的试验值补偿温度为,对分析仪表进行实际数据标定,稳定运行一段时间后,记录数据(表4、图 2)
"(1)测量值与实际值的相关性基本一致,两条曲线趋向性基本一致 + 当检测值是上升趋势,此时的测量值也是上升趋势;当检测值是下降趋势,测量值也是下降趋势 + 测量数据的趋势基本上真实反映了H 2 SO 4质量分数的变化趋势 +
(2) 数据的准确性比较高,显示值与检测值之差 通过上述数据的分析,对分析仪的测量数据进行了长时间的观察跟踪、随机取样比较,结果表明,分析仪的测量数据均能反映工艺的实际情况,且数据准确可靠 +
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