来源:互联网 发布时间:11-16
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一、前言
红外线分析仪具有较高的分析灵敏度,良好的选择性,以及响应迅速等优点,它的输出讯号连续,能直接引入自动调节系统,使用方便。因此,在工业部门中得到越来越广泛的应用。
如果红外线分析仪也能做成多组份分析仪,并且能同时输出几个组份的连续讯号,实现一机多用,业将它引入自动调节系统,能使系统的调节更及时、正确;而且系统的结构将更为简单、可靠、经济。
我院于八二年研制出第一台多组份红外分析仪的模型样机,它是为合成氨厂精炼工段在线监测微量CO、CO2含量而设计的双组份红外分析仪。在模型样机现场考核的基础上,进一步作了改进。于八四年研制成的三台正式样机通过了化工部组织的技术鉴定。并且获得化工部八六年度的科技进步三等奖。随后,又逐步研制成功了CO、CO2、CH4、NH3这四种组份中随意二种搭配(除CO2和NH3不能搭配之外)的双组份红外分析仪。从而形成了红外常用分析组份从微量到常量分析的产品系列。
二、仪器的主要技术指标
1.测量组份:能同时进行、分别显示CO、CO2、CH4、NH3中二个组份的自动分析。
2.最小量程:
注:组份及量程选择:除CO2与NH3不能搭配之外,可以根据需要任意.选择二种组份,其量程可在最小量程至0~50%之间任意选择、相互间不受牵制。也可以选择一种组份的二种量程,而且气样可以是一种气样,也可以是来自二个取样口的二种气样。
3.仪器精度:3级。
4.长期稳定性:48小时连续测定,其指示值对基点的漂移不大于满量程的±3%。
5.重现性:优于满量程的±1.5%。
6.响应时间:微量时≤30秒。
7.供电电源:~220伏、50Hz。
三、“GQH-T-200型”双组份红外分析仪的工作原理
仪器的原理方框图如图一。仪器采用了“负滤波”的分析原理。由于选用了半导体红外探测器锑化锢作为仪器的检测元件,因此在仪器的结构上与早期的“负滤波”型式有较大的变化。仪器在光路系统的设计上参照了“时间双光路”的结构型式。也就是将负滤波的分析气室(S)和参比气室(R)安装在一个旋转的负滤波轮(Z)上。当负滤彼轮在马达带动下旋转时,分析气室(S)和参比气室(R)将依次轮流进入光路系统。在设计上,保证负滤波气室的通径正好对准光路系统的通径。这样,红外光源(1)发出的红外光被负滤波轮所调制。当分析气室(S)进入光路时,由于分析气室(S)中充的是氮气,对红外光不起作用,所以红外光源(1)发出的红外光全部通过,传送到后面的光路系统中,形成仪器的分析光路。
当参比气室(R)进入光路时,由于参比气室(R)中充的是高浓度的待测组份,所以光源(1)发出的红外光中,能被待测组份吸收的某种波长的红外光,将被几乎吸收光。宾余的部分被通过,传送到后面的光路系统中。这就形成了仪器的参比光路。随着负滤波轮的不断旋转,仪器的光路系统在时间上被分割成分析与参比交替的二个光路。
由于光源发出的红外光中能被待测组份吸收的红外光,仅仅是一小部分,为了提高仪器的灵敏度和选择性,选用了窄通带光学干涉滤光片,安装在光路系统中。滤光片通带的中心波长选择在待测组份的特征吸收峰上,这样,只有在待测组份特征吸收峰左右的一小部分的红外先能通过滤光片进入气室,大大的提高了仪器的灵敏度和选择性。
光路系统的气室由抗干扰气室(5)、工作气室(6)、接收气室(7)组成。扰干扰气室(5)中充高浓度的干扰组份,以消除待测气中干扰组份的影响,工作气室(6)是用来通入被测气进行分析的。接收气室(了)是一个光锥缩孔,利用反射的原理将光路中的红外光全部会聚到锑化锢元件上。
经过气室后的红外光,最后照射到红外检测器锑化锢元件上,元件吸收红外光能量后,将红外光强度转换成与它对应的电讯号。图二示出了锑化锢输出的波形,从图中可以看出输出波形是下连串断续交替的脉-动讯号,每个脉动峰的面积则代表一了该路红外光的强度。此信号很小,必须将讯号送往电子放大器进行一系列的放大和处理,才能获得我们所需要的浓度讯号。放大器的输出为汾析讯号(Es)和参比讯号(Er)比值的函数,由显示器将结果显示出来。
当仪器的工作气室(6)中,通零点气N2时,分析、参比两光路由于负滤波气室充气状态不一样,分析光路的强度大于参比光路的强度。同样,锑化锢输出的讯号经放大器放大处理后,分析讯号(Es)也是大于参比讯号(ER),而且由于它们经过同一个气室,同一个检测器,同一个放大器放大。因此(Es)和(ER)两讯号之间,保持了原来二个讯号之间的比例关系。
当仪器的工作气室(6)中通入待测组份气体之后,分析光路中的红外光,将被工作气室(6)中的待测组份所吸收,经放大处理后的分析讯号(Es)也将减少。但是参比光路中的红外光由于被分析气室(R)中高浓度的待测组份吸收过,而且,能被待测组份吸收的那部分红外光几乎全被吸收。因此,工作气室中再有待测组份存在,参比光路中剩余的那部分红外光也就不再被它吸收,几乎维持原来的光强度通过工作气室。
同样,经放大后的参比讯号(ER)也几乎维持原来的水平。
这样,分析讯号(Es)和参比讯号(ER)之间的比值发生了变化。经过严格的标定,显示器可直接显示出被测气体的浓度值。
以上谈明了分析一个组份的工作原理,为了达到双组份分析,在仪器中只要设置包含上述单组份分析所必须的各单元,组成互不干涉的、又可相互兼用的二个分析系统,就能达到双组份同时分析的目的。
四、仪器的特点
仪器除了能实现双组份的同时分析之外,还具有如下特点:
1.可靠性好
由于采用了半导体的红外探测器一锑化锢元件,它相当于一只红外光敏电阻,是一种固体元件,寿命长,与晶体管元件相当。所以可靠性远比采用光声式微音薄膜检测器的仪器高。特别是在氨(NH3)分析仪中更为突出,因为它不存在氨对检测的部件的腐蚀间题。
2.选择性好
仪器除了靠负滤波获得选择性之外,还采用了窄通带的干涉滤光片,使仪器具有更高的选择性。因此其他背景组份(即使对红外具有非常强烈吸收的水)的干扰被降低到很低的程度。所以在化工生产在线监测中,一般情况下都不需要化学予处理,从而提高了仪器指示的正确性,而且大大减少了日常的维护工作量。
3.零点漂移小
由于测量、参比光都经过同一个工作气室,而且仪器的输出讯号决定于测量、参比二个光路强度的比值。这样,相同的影响因素都可以相互抵消,仪器的稳定性好。所以也就不会有大幅度的零漂。
4.投运方便、成功率高
仪器操作简便,省去光声式红外分析仪、所必须的光路平衡、相位平衡等繁琐的调整仪器零点的手续,而且仪器的零点调节与满度调节之间互相不受牵制影响。从而使仪器的调整手续简便到最低程度。这样,仪器的工作状态的好坏与使用者的技术素质关系不大,所以仪器投运方便、成功率高。
五、应用实例
1,合成氨厂精炼工段微量CO、CO2在线监测仪器的量程选为:0~100ppMCO、0~100ppMCO2现有近50台这样规格的仪器在全国各地化肥厂在线运行。有效的监测生产气中微量CO、CO2的含量,从而确保合成塔触媒的安全。
新的双组份红外分析仪与光声式红外分析仪(微量)相比具有如下优点:
(1)比光声式仪器耐振动,可靠性高,仪器的故障明显减少。
(2)零点漂移小,稳定性高。
(3)不需要化学预处理,日常维护工作量明显减少。
(4)使用方便、操作简单。
新的双组份红外分析仪与电导式微量CO、CO2分析仪相比具有如下优点:
(1)仪器指示真实,与工艺情况吻合,操作工放心。
(2)反应快速。及时按表操作,不合格的原料气在进入合成塔之前,就可被放空,从而有效的避免合成塔触媒中毒事故的发生。为化肥厂稳产高产创造了条件。
(3)不需要化学预处理,日常维护工作量大大减少。
(4)CO、CO2分别指示,能明确指示工艺系统事故原因、有利全厂工艺调度及事故处理。
2.合成氨厂其他场合的应用举例
(1)双系统的变换(或碳化)工艺场合可选用同时分析二个气样的CO(或CO2)双组份分析仪。
(2)合成塔进口循环气分析,可选用NH3、CH4的双组份分析仪。
(3)合成塔进出口氨分析,可选用分析二个气样的双组份NH3分析仪。
3.热处理工艺应用
在一些金属材料及机械零部件的热处理气氛控制炉上应用时,可选用CO、CO2或CO2、CH4的双组份红外分析仪,由于炉气中存在较多的水份,光声式仪器必须采用化学法除水。而这种双组份红外分析仪,水的影响很小,不需要除水的化学预处理,从而减少了日常维护工作量,仪器的可靠性也显著的提高。
(上海化工研究院自动化室 朱建模)
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