1　引　言

　　扫描隧道显微镜(STM)是一种可以在实空间观察到原子级分辨率图像的实验仪器[1]。经过多年的研究和发展,它已广泛应用于物理、化学、生物等各个科研领域,而且衍生成为一个包括原子力显微镜(AFM)和扫描近场光学显微镜(SNOM)等的大家族[2,3],统称为扫描探针显微镜(SPM)。在超高真空条件下工作的STM可以观察到清洁面的原子结构像,得到可重复的实验结果。但以往大多的STM的图像是室温状态下样品的原子结构像,不能实时观察样品随温度变化时的原子结构变化。随着STM应用日益广泛,诸如相变过程、台阶纽结处原子扩散与徙动等受温度变化影响的动力学过程的研究,希望能实时测量不同温度条件下表面原子的结构变化,从而为研究课题提供有价值的信息。为此目的,需要使用变温STM(VT STM)。如果是绝缘体样品,则还需要变温的AFM(VT AFM)。德国Omicron公司1996年已生产出VT STM供用户使用,其可达5K样品温度的低温STM(LT STM)已应用于氧化物高温超导体单晶的实验研究[4]。俄罗斯NT_MDT公司也已研制出液氮(LN2)状态下工作的变温STM。

　　本文介绍德国Omicron公司变温超高真空扫描探针显微镜(VT UHV SPM)。VT UHV SPM包括STM和AFM,其中AFM的检测方法完全是电子学的,与光束偏转法相比不需要光路调节,使之在真空中的使用大为方便,称为Nee-dle_sensor。样品温度的变化范围为25K为1100K。

　　2　实验装置

　　2·1　真空系统

　　图1给出了VT UHV SPM的超高真空系统示意图。

　　系统的前级泵为英国Edwar公司RV3型机械泵(RP)和德国Pfeiffer公司的TMH 065型涡轮分子泵(TP)。RV3机械泵的抽速为3·3m3/h,其出气口装有油烟雾过滤器TMH 065型涡轮分子泵对氮气的抽速为56L/s。在分子泵与制备室之间有一气动阀,其目的是避免在烘烤系统时突然断电使整个系统暴大气。系统的主泵是美国Varian公司的919_0204三极型溅射离子泵,其抽速为150L/s,并且有钛升华泵(TSP)。采用真空锁(FEL)传递样品和针尖。制备室一侧接分析室,内有VT SPM部件:另一侧有五维机械手(maNIpulator),既用来接送样品和针尖,也用来制备样品,如对Si片去气和退火,有直接加热和间接加热两种方式。制备室还接有多个法兰口,现已接有Ar离子枪和EFM3型电子轰击加热蒸发源。真空系统经过16小时烘烤去气后,其真空度优于3×10_10mabr。

　　2·2　VT SPM部件

　　图2给出了VT SPM部件示意图。VT SPM部件主要包括压电扫描器、粗调逼近装置、振动隔离装置和变温部件。Omicron VT SPM的样品在扫描时固定不动,针尖提供特制针尖架装在管形扫描器上并随之运动,扫描器X、Y和Z三个方向的扫描范围可达15μm×15μm×1·5μm。

　　压电扫描器装在三维压电惯性步进器上,遥控惯性步进器实现针尖粗调移动,整个过程由CCD相机和显示器监控,X、Y和Z三个方向的移动范围可达10mm×10mm×10mm。利用惯性步进器先手动把SPM针尖移到某一区域并逼近针尖到离样品一合适距离,然后自动逼近针尖到设定参考值。振动隔离通过悬挂弹簧和涡流阻尼器实现。

　　STM和AFM的模式转换由选用不同的针尖来实现。STM针尖一般为化学法腐蚀制备的金属钨(W)针尖或铂-铱合金针尖。AFM针尖不同于现在流行的微加工技术生产的Si3N4微悬臂针尖,图3给出了AFM针尖及其运行机理示意图,Omi_cron公司称之为Needle_sensor。Needle_sen-sor的针尖装在一能纵向振动的石英片上。SPM控制电路激发石英片在纵向振动,频率约为1MHz,从而针尖垂直于样品表面振动。同时,与石英片的机械振动相耦合产生一微弱的交流(AC)电流。这一AC电流经Needle_sensor的前置放大器放大后与参考信号比较相位(phase)的不同。保持激励源的振幅和频率恒定,当针尖与样品表面相互作用从而使针尖受到一力梯度时,AC电流位相与参考信号相比发生相移。这一相移是针尖与样品表面相互作用强度的量度,因此可作为压电扫描器Z方向调整的反馈信号。Nee-dle_sensor的工作过程如下:首先在针尖与样品表面之间的距离足够远以致于针尖与样品之间的相互作用力可以忽略时,测量石英片的谐振频率。调节SPM控制电路激励源的频率和幅度使石英片共振且振幅合适,设置AC电流与参考信号的相移为一预定值,完成针尖逼近。然后开始扫描样品表面。反馈电路在扫描过程中调节针尖与样品表面之间的距离保持相移恒定,给出样品表面的形貌像。Needle_sen-sor在一个振动周期中的绝大多数时间内不与样品接触,减小的针尖与样品间的热传导,这对于VT AFM是重要的。

　　2·3　变温系统

　　UHV VT SPM样品温度的变化范围为25K~1100K,具有原子分辨的温度范围为25K~900K。在图2中已给出液氦(LHe)连续流动冷却器的换热器和液氦输入口。换热器通过铜辫线与样品架相连,利用热传导降低样品温度。在机械泵的作用下,液氦从杜瓦瓶中被吸出,通过输液杜瓦管进入液氦连续流动冷却器与换热器进行热交换,气体氦从机械泵出气口排出。由于液氦只受压力控制,因而液氦连续流动冷却器体积小装置轻巧,并且液氦消耗也较小,这是因为它不仅利用了液氦的汽化潜热还利用了冷氦气的显热。可以通过控制液氦流量和电加热热子功率连续地控制样品温度,在15~30分钟内直接把样品冷却到从室温到25K中间的任一温度,温度漂移小于1K/h。根据样品本身的导电特性,利用直接加热样品架或间接加热样品架可使样品从室温变到1100K。VT SPM可以在整个温度范围内实时连续地对样品成像,观察到样品随温度的变化。

　　2·4　控制系统

　　VT UHV SPM的控制系统包括硬件和软件两部分。硬件主要包括SPM电源和VME工作站两部分,SPM电源提供了STM的偏压、AFM的Needle_sensor的激励电压、压电扫描器的扫描电压等输出信号。VT SPM的一切操作,包括STM的偏压和隧道电流、Needle_sensor的激励电压和相差、扫描范围、扫描速率、扫描方向、取样信号等的设定,都由软件完成。运行在UNIX操作系统上的SPM系统软件通过VME工作站控制VT SPM电源的输出和信号的输入。扫描获得图像的处理也在VT SPM系统软件上进行。

　　3　实验结果

　　检验UHV STM仪器的分辨本领通常是给出Si(Ⅲ)7×7重构表面原子分辨的形貌像。实验所采用的样品为P型Si片,其大小尺寸为10×1×1mm,电阻率ρ=0·001Ω·cm。首先对机械手和样品架各去气两小时,去气过程中真空度优于5×10_9mbar。再对Si片直接电流加热低温去气14小时后,对Si片闪烁直接加热至约1150℃去掉样品表面的氧化层和杂质,整个处理过程中压强低于1×10_9mbar。然后利用STM对样品进行表面观察。

　　在室温下Si(Ⅲ)表面有多种重构,如2×2、C(2×4)、3×3、5×5、7×7、9×9、13×13等,其中7×7重构表面是最稳定的。经过几十年的不懈努力,7×7重构表面已有了公认的表面原子模型,即二聚体_顶戴原子_层错(dimer_adatom_stacking fault,DAS)模型,DAS模型的正确性得到了STM实验的证实[5]。

　　但Si(Ⅲ)表面由1×1到7×7的生长过程至今还是科学之迷。Si(Ⅲ)7×7重构表面的生长过程与很多因素有关,如直接电流加热样品的电流方向、样品表面的杂质(如氧)等[6_7],本文中我们研究了7×7重构表面的生长过程与样品退火度的关系。对已闪烁去气处理好的Si样品进行直接电流加热退火,电流从3·2A以每10秒0·1A的速度降至1·0A再迅速降至0A。待样品冷却至室温时用STM进行表面观察,发现样品表面由宽约10nm的单原子台阶构成且在5μm范围内均匀一致。每个台阶表面上螺旋状排列着很多Si的小粒子,但无原子分辨,每个小粒子可能由无序的“1×1”的Si原子组成。再对样品加热退火,电流从3·2A以每15秒0·1A的速度降至1·0A再迅速降至0A。在室温用STM观察样品表面,发现样品表面的台阶宽度增加到约15nm,在台阶边缘出现清晰的三角形区域的7×7原子重构,但在台阶内部还不是7×7重构且无原子分辨。再对样品加热退火,电流从3·2A以每30秒0·1A的速度降至1·0A再迅速降至0A。在图4中给出了室温下样品表面的STM形貌像,其中(a)为空态、(b)为占据态,两幅图的扫描区域完全相同,(a)为针尖前进扫描的图像、(b)为针尖后退扫描的图像。图4(a)的扫描条件为:样品偏压1·86V,隧道电流0·387nA,扫描范围24·8×24·8nm,扫描速度51·7nm/s,反馈增益1·37;图4(b)的扫描条件为:样品偏压_1·90V,其它与(a)相同。此时台阶的宽度平均为60nm。从图4(a)中可以看出,台阶边缘的Si的7×7重构区域扩大相连,非7×7重构区域呈三角形状且原子清晰可辨,其两条边由DAS模型的角洞(corner hole)相连而成,由截面分析得到的Si原子间距可知其为2×2重构。这个2×2重构的三角形区域在图4(b)中更为清晰可见。文献7中讨论了Si(Ⅲ)表面7×7重构的生长过程,认为7×7重构的生长从出现DAS模型中的层错(SF)三角形开始并以三角形状生长。我们的实验结果支持了其观点。应当指出,所有的STM实验都是在室温下进行的,这只能观察到样品表面稳定后的结果,不能直接观察到样品表面的生长过程。彻底阐明Si(Ⅲ)表面7×7重构的生长过程需要实时观察样品在不同温度下的表面原子行为,这正是VT STM的长处,这部分实验工作正在进行中。

　　4　结　论

　　本文详细描述了Omicron公司的VT UHV SPM的仪器结构和性能,特别是给出了Needle_sensor AFM的运行机理。利用此设备初步研究了退火速率对Si(Ⅲ)表面7×7重构生长过程的影响,发现7×7重构优先出现于台阶边缘且以三角形生长。在一定退火速率下,7×7重构区域相连形成大面积的重构表面。

　　感谢国家自然科学基金委对本文工作的资助。

　　5　参考文献

　　1　G.Binnig,H.Rohrer,Ch.Gerber,and E.Weibel,Tunneling through acontrollable vacuum gap,Appl.Phys.Lett.,1982,40:178~180

　　2　G. Binnig, C. F. Quate, and Ch. Gerber, Atomic force microscope,Phys.Rev.Lett.,1986,56:930_933

　　3　U.Dürig,D.W.Pohl,and F.Rohner,Near_field optical scanning mi-croscopy,J.Appl.Phys.,1986,59:3318_3327

　　4　Omicron公司产品说明书

　　5　R.M.Tromp,R.J.Hamers,and J.E.Demuth,Atomic and electroniccontributions to Si(Ⅲ)_(7×7)scanning_tunneling_microscopy images,Phys.Rev.B,1986,34:1388_1391

　　6　Y.N.Yang,Elain S.Fu,Ellen D.Williams,An STM study of current_induced step bunching on Si(Ⅲ),Surf.Sci.,1996,356:101_111

　　7　T.Ishimaru,T.Hoshino,H.Kawada,K.Shimada,T.Watanabe,and I.Ohdomari,Influence of oxygen on the formation of Si(Ⅲ)_7×7 do-mains studied by scanning tuneling microscopy,Phys.Rev.B,1998,58:9863_9866

　　本文作者：侯士敏　赵兴钰　张兆祥　薛增泉

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