来源:互联网 发布时间:11-15
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PVC沥青结构征试样采用KBr压片法,用傅里叶变换红外光谱(FTOIR)对所制备的PVC沥青进行征。实验设计因子及其水平的设定,如所示。中,A为N2流速,B为升温速率,C为脱氯温度,D为脱氯时间,E为芳化温度,F为芳化时间,实验同时考察[emailprotected]的交互作用。由于本研究的因子水平是个水平数不等的多因子实验,为了在不增加实验次数(n)的情况下进行正交优化实验,采用L16(215)作拟因子设计。正交的头设计,如所示。根据头设计,采用L16(215)作拟因子设计的实验进行优化实验,结果如所示。中,X1,X2分别为沥青得率和氯脱除率;1,2,7,8产物为非PVC沥青,11,12,13,14产物的面有微小小孔。
PVC粉末热重分析为PVC的热重(TG)曲线。由可知,当温度小于250e时,PVC基本不发生分解,随着温度的提高,PVC的分子链受热的激发,形成自由基,颜色逐渐由浅变深。温度250350e是PVC质量损失的第1个温度区间,从250e开始,PVC因受热开始快速分解,质量损失59%左右。这主要是由于在此过程中,PVC脱去HCl而产生质量损失。温度410500e是PVC失重的第2个温度区间,质量损失比率大约为23%.主要是由于PVC分子中C=C共轭烯烃链段开始断裂、重整,部分形成脂肪类物质进入挥发成分中,部分组成芳香族结构。
影响沥青得率的各因子水平实验对影响沥青得率(X1)的各因子水平进行分析,如所示。中,T=2X1=330.86,CT=T2/16=6841.77,ST=2X21-CT=723.51,fT=16-1-15.根据进行方差(S)分析及F显著性检验结果,如示。中,空白列的S值作为误差进行各因子检验,同时由于因子A,B,[emailprotected]的S值较小,所以将其合并于误差计算。可见,因子E,F和C,D的工艺水平对得率的影响非常显著,说明因子E,F,C,D是影响实验的主要因子。所以,在优化实验的工艺中,因子C,D,E,F都需进行重点考察。
对于两水平因子,可直接比较各水平的平均值。但对于三水平因子,由于改造后的去正交性,所以需要先对每个水平下的平均值进行校正,然后才可以比较。由正交可知,若把正交分为上下两部分(前8行为上部分,后8行为下部分),则各部分分别影响沥青得率的优化工艺具有正交性,所以的上、下部分仍具有综合可比性。即K1与K2上可比,K2下与K3可比。通常把X=(K2下-K2上)/2为校正项,K1+X和K2下+X=K2可比,K2下-X=K2和K3-X也可比。通过校正,K1+X,K2=K2上+X=K2下-X,K3-X就可以比较了。因此,对实验中影响显著的C,D,E,F因子进行比较后,选择最优的工艺如所示。
PVC沥青的征对最优水平生产的PVC沥青进行红外分析,如所示。从中可知,在3446cm-1处的较宽的吸收峰是羟基缔合引起的1在1622,1441,1383,3045cm-1处出现了苯环的特征吸收峰,说明了PVC在环化过程中,有部分共轭烯烃转化为芳香类结构,其结构与沥青结构相符。同时,在1383,2680,2920cm-1处有吸收峰,说明还含有脂肪类物质。红外光谱中并没有出现含氯化合物的特征吸收峰,这进一步说明了本实验所选用的因子水平及条件,可以使氯原子以氯化氢的形式从PVC中脱离出来。
结束语(1)PVC粉末脱除HCl的最佳温度为270e,所需恒温时间为150min,制备沥青的最佳温度为410e,所用时间为120min.(2)红外光谱分析可知,PVC沥青未含有少量的氯离子,说明了在此水平下PVC氯脱除率可达到预期的要求。红外谱中出现的苯环特征峰,也说明了在第2恒温阶段,PVC的C=C烯烃链段结构被破坏,经结构交联、重整,重新形成脂肪族、芳香族类物质。
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